Fe3O4@SiO2@CTS镍离子印迹聚合物的制备与吸附性能研究

以Fe₃O₄@SiO₂为磁核,在其表面包裹壳聚糖,再通过分子印迹技术,制得Fe₃O₄@SiO₂@CTS镍离子印迹聚合物。采用XRD、FTIR和SEM对镍离子印迹聚合物的结构和形貌进行表征。通过正交实验确定了镍离子印迹聚合物对Ni²⁺的最佳吸附条件为：Ni²⁺初始浓度为80 mg·L^-1、印迹聚合物用量为25 mg、pH值为5.0、吸附时间为3 h,印迹聚合物对Ni²⁺的吸附量可达66.73 mg·g^-1。Fe₃O₄@SiO₂@CTS镍离子印迹聚合物对Ni²⁺的吸附符合拟二级动力学方程,吸附过程符合Freundlich等温吸附模型。     

基于金纳米棒刻蚀比色法检测铁、铜离子

采用种子生长法制备金纳米棒(AuNRs)以构建光学传感器,用于 Fe³⁺和 Cu²⁺的高选择性快速可视化检测。在酸性环境中,Fe³⁺和 Cu²⁺通过与 KI溶液反应,将 I^-氧化成 I₂。I₂刻蚀 AuNRs,导致其纵向表面等离子体共振(LSPR)吸收峰蓝移,从而实现对Fe³⁺和Cu²⁺的检测。结果表明,反应温度为50℃时,添加0.8 mL 0.1 mol·L^-1 HCl、2 mL AuNRs生长液和20 mmol·L^-1 KI溶液,与 2 mL 500 μmol·L^-1 Fe³⁺或 30 μmol·L^-1 Cu²⁺反应 25或 90 min,可将 AuNRs刻蚀至 LSPR 吸收峰消失。该方法对 Fe³⁺和 Cu²⁺检测具有高选择性和准确性,对于 Fe³⁺、Cu²⁺共存体系的检测,可通过加入适量 F-与 Fe³⁺生成配合物[FeF₆]3^-完成对 Fe³⁺的化学掩蔽,消除Fe³⁺的干扰,实现共存体系中Cu²⁺的准确检测。     

有序Au/Ag纳米碗阵列的简易制备及其表面增强拉曼散射性能

通过湿法化学合成基于SiO₂胶体晶体的大面积有序Au/Ag纳米碗(Au/AgNB)阵列。首先,在玻璃基板上组装3D SiO₂胶体晶体作为模板。然后,以Au纳米颗粒(AuNP)为种子,通过原位生长法在SiO₂模板上沉积一层Au纳米壳(AuNS)。再通过HCHO还原Ag⁺成Ag⁰,进一步在AuNS表面沉积Ag纳米壳,形成Ag/Au双纳米壳(Ag/AuNS)阵列。最后通过丙烯酸酯改性双向取向聚丙烯(BOPP)膜方便地获得了单层有序反转Ag/AuNB阵列。这种有序Au/AgNB阵列具有更佳的表面增强拉曼散射(SERS)活性,其SERS分析增强因子(AEF)可达2.23×10⁷。     

布洛芬插层类水滑石/淀粉凝胶复合物的制备及缓释行为

为设计新型布洛芬缓释体系提供实验依据,以氯化镁、氯化铝、布洛芬(IBU)及淀粉等为原料,采取共沉淀-焙烧还原法及冷冻-解冻法,制备了层状双氢氧化物-布洛芬插层复合物(LDH-IBU)、淀粉凝胶-布洛芬复合物(淀粉凝胶-IBU)及层状双氢氧化物/淀粉凝胶-布洛芬插层复合物(LDH/淀粉凝胶-IBU)。 通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)表征了上述3种复合物的结构,并研究了它们在模拟人体环境条件下的缓释性能。 结果表明,3种复合物中的IBU在不同的缓释介质中都具有一定的缓释效果,复合物释放速率大小为:LDH/淀粉凝胶-IBU>LDH-IBU>淀粉凝胶-IBU;在pH值为6.6和7.4以及0.9%生理盐水3种缓冲介质中释放速率依次减小。 释放动力学均符合准一级动力学方程。     

基于金纳米棒刻蚀比色法检测铁、铜离子

采用种子生长法制备金纳米棒(AuNRs)以构建光学传感器,用于Fe³⁺和Cu²⁺的高选择性快速可视化检测。在酸性环境中,Fe³⁺和Cu²⁺通过与KI溶液反应,将I-氧化成I2。I2刻蚀AuNRs,导致其纵向表面等离子体共振(LSPR)吸收峰蓝移,从而实现对Fe³⁺和Cu²⁺的检测。结果表明,反应温度为50℃时,添加0.8 mL 0.1 mol·L^-1 HCl、2 mL AuNRs生长液和20 mmol·L^-1 KI溶液,与2 mL 500 μmol·L^-1 Fe³⁺或30 μmol·L^-1 Cu²⁺反应25或90 min,可将AuNRs刻蚀至LSPR吸收峰消失。该方法对Fe³⁺和Cu²⁺检测具有高选择性和准确性,对于Fe³⁺、Cu²⁺共存体系的检测,可通过加入适量F-与Fe³⁺生成配合物[FeF₆]^3-完成对Fe³⁺的化学掩蔽,消除Fe³⁺的干扰,实现共存体系中Cu²⁺的准确检测。     

有序Au/Ag纳米碗阵列的简易制备及其表面增强拉曼散射性能

通过湿法化学合成基于SiO₂胶体晶体的大面积有序Au/Ag纳米碗(Au/AgNB)阵列。首先,在玻璃基板上以3D SiO₂胶体晶体作为模板。然后,在Au纳米颗粒(AuNP)种子的帮助下,通过原位生长方法在模板上沉积一层Au纳米壳(AuNS)。再通过HCHO还原Ag⁺使AuNS表面进一步沉积Ag纳米壳,形成Ag/Au双纳米壳(Ag/AuNS)阵列。通过丙烯酸酯改性双向取向聚丙烯(BOPP)方便地获得了单层有序反转Ag/AuNB阵列。这种有序Au/AgNB阵列具有更佳的表面增强拉曼散射(SERS)活性,其SERS分析增强因子(AEF)可达2.23×10⁷。     

三维有序金纳米壳结构的可控制备及其SERS性能

采用金种子原位生长法,以SiO_2胶体晶体为模板,H_2O_2为还原剂实现了三维有序金纳米壳(GNSs)结构的可控制备,并对其生长过程中表面增强拉曼光谱(SERS)性能进行了研究。实验结果表明,通过控制反应时间、反应温度、还原剂H_2O_2及生长液K_2CO_3-HAuCl_4的量等参数实现了三维有序GNSs阵列的可控批量制备,并可根据需要去除SiO_2内核得到中空有序GNSs结构。通过对其SERS性能的研究,发现SiO_2表面完全被Au纳米粒子覆盖的粗糙结构具有最佳的SERS性能,且对应的中空有序GNSs结构显示出更优异的SERS活性。     

基于磺胺掺杂氮硫的碳点制备及对Hg2+的光化学识别

为提高碳点对汞离子光化学识别的选择性及检测方法的可行性,以柠檬酸和磺胺为原材料采用热解法制备一种新型氮、硫共掺杂碳点（NS-CDs）。用红外光谱仪、紫外-可见光吸收光谱仪、透射电镜、元素分析仪和荧光光谱仪等对其结构和光学性能进行表征。结果表明：该量子点水溶性和分散性高,平均粒径4.78 nm左右,具有类石墨结构;其在3 446和3 261 cm-1处存在N-C和O-H键振动吸收峰;2 966和2 923 cm-1处为C-H键振动吸收带;1 630和1 570 cm-1处吸收峰归属于苯环骨架C═C双键振动;1 388 cm-1处为-CH₃剪式振动峰;1 268,1 192,1 146及1 071 cm-1处的振动吸收峰表明存在为C-N,C-S,C-O,C-O-C及-SO-₃键,912 cm-1处为环氧基的特征吸收峰,739 cm-1处吸收带归属于N-H键变形振动,可见,该碳点不仅含有苯环骨架结构,还有N和S等元素参与的成键结构存在。其在21.4°处出现一个明显且宽的(002)晶面衍射特征峰,晶格间距为0.41 nm,稍大于石墨晶格间距（0.34 nm）。NS-CDs的C,N,S和O元素含量分别为68.72%,7.37%,6.24%及17.67%,与红外分析结果吻合。NS-CDs在309 nm处有一个由C═C键的π→π*电子跃迁产生的较强吸收峰,且在可见光区域内有一个很长的拖尾;同时在335 nm处出现了一个由C═O键的n→π*电子跃迁而产生的吸收肩峰。当激发波长小于390 nm时,NS-CDs原液荧光发射峰值随激发波长增大而逐渐增大,且在390 nm时,荧光强度最强;大于390 nm时,随激发波长增大而逐渐减弱。同时发现随激发波长增加,发射峰逐渐红移。当NS-CDs溶液逐渐稀释时,其最佳激发峰也由390 nm蓝移至360 nm;当pH值＜11.0时,NS-CDs的荧光强度变化很小,在pH值为7.0时荧光峰最强;在pH＞12.0时,荧光强度急剧下降,故选用PBS缓冲溶液（pH 7）进行金属离子检测实验。在16种金属离子中只有Hg2+对NS-CDs荧光强度具有极其显著的影响,使碳点荧光完全猝灭,基于NS-CDs对Hg2+具有高选择性及Hg2+对NS-CDs强荧光猝灭作用,建立了其对Hg2+的荧光化学识别方法。该识别方法的线性方程为y=5.559 02x-13.860 39,其线性范围为1×10-3~1×10-9 mol·L-1,R2为0.9947,检出限为7.11×10-3 nmol·L-1,相对标准偏差小于2.5%,对实际样品检测精度和回收率高,可用于实际水样中Hg2+的检测,在生物和环境分析领域具有良好的应用前景。